Определение числа омыления

Числом омыления именуют количество см3 гидроксида калия, иду­щее на омыление 1г жира и нейтрализацию свободных жирных кислот.

Реакция омыления: С3Н5(ОСОOR)3+ КОН = С3Н5(ОH)3+ 3 RСООК

На одну молекулу жира приходится 3 молекулы КОН.

Количество КОН, идущего на омыление

Ход анализа

В коническую пробирку из теплостойкого стекла вместимостью 250-300 см3 отвешивают 2г жира Определение числа омыления (за ранее профильтрованного) и добавляют из бюретки 30 см3 3%-ного спиртового раствора гидроксида калия, который отмеривают с ювелирной точностью. При всем этом раствора дают сво­бодно вытекать из бюретки и после перерыва струи отсчитывают 5 ка­пель. Точность отмеривания нужна поэтому, что 1 капля гидроксида калия соответствует примерно 1,7 единиц числа омыления. Смесь жира Определение числа омыления с веществом щелочи нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа при резвом взбалтывании. После чего пробирку снимают с водяной бани, приливают 5 капель 1%-ного спиртового раствора фе­нолфталеина и жаркую жидкость титруют 0,5н веществом соляной кислоты до красно-желтой расцветки. Потом добавляют еще 5 капель индикатора и тируют до исчезновения Определение числа омыления красноватого цвета фенолфталеина и получения начального цвета раствора жира с щелочью. Свежайший жир обычно дает желтую расцветку, старенькый жир - красновато-бу­рую, затрудняющую улавливание окончания нейтрализации. Титрование очень окрашенных жиров нужно проводить при дневном освеще­нии. Сразу с определением числа омыления жира ставят конт­рольную пробу, которая Определение числа омыления делается в той же пробирке, теми же реак­тивами и в тех же критериях, как и 1-ая проба, только без жира. Делается это для определения количества 0,5н раствора соляной кислоты, израсходованного на нейтрализацию 30 мл 3%-ного раствора гидроксида калия.

Зная количество 0,5н раствора соляной кислоты, израсходован­ного на нейтрализацию гидроксида Определение числа омыления калия, оставшегося несвязанным с жиром, можно рассчитать количество мг гидроксида калия, пошедшего на омыление навески жира. Число омыления (О) рассчитывают по фор­муле:

0=(У-У1)*К*28,055/Н

где У - количество 0,5н раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование в контрольном опыте, см3;

У1- количества 0,5н раствора соляной кислоты, израсходованно­го на Определение числа омыления титрование в опыте, см3;

Н - навеска жира, г;

28,055- количество мг гидроокиси калия, соответственное 1 см3 0,5н раствора соляной кислоты;

-18-

К - поправочный коэффициент для пересчета на четкий 0,5н раствор соляной кислоты.

3.4. Определение количества насыщенных летучих жирных кислот, растворимых и нерастворимых в воде ( число Рейхерта-Мейссля и Поленске).

Способ основан на выделении жира и перегонке Определение числа омыления выделившихся ле­тучих растворимых и нерастворимых насыщенных жирных кислот. Для этого жир омыляют щелочью:

С3Н5(СООR)3+3NaOH=С3Н5(ОН)+3RCOONa.

Получившееся мыло разлагают серной кислотой и летучие кислоты перегоняют паром:

2RCOONа + Н2SO4 + 2RCOOH

Летучие кислоты – масляная, капроновая (растворимые в воде), каприновая, каприловая и часть Определение числа омыления лауриновой (нерастворимые в воде) отгоняют. Нерастворимые кислоты отделяют от растворимых фильтрова­нием.

Количество летучих растворимых в воде жирных кислот характе­ризуется числом Рейхерта – Мейссля.

Числом Рейхерта - Мейссля именуют количество см3 0,1н раство­ра щелочи, которая идет на нейтрализацию летучих растворимых в во­де жирных кислот, выделенных из 5г жира Определение числа омыления.

Количество летучих нерастворимых в воде жирных кислот харак­теризуется числом Поленске.

Числом Поленске именуется количество см3 0,1н раствора щело­чи, которое идет на нейтрализацию летучих нерастворимых в воде жирных кислот, выделенных из 5г жира.

Ход анализа

В плоскодонною пробирку из теплостойкого стекла емкостью 300 см3 с поперечником горловины 3 см3 отвешивают на технохимических весах Определение числа омыления 5г Фильтрованного жира, добавляют 2см3 50%-ного раствора гидроксида натрия (гидроксид натрия не должен содержать углекислых солей) и 20г глицерина.

Смесь осторожно нагревают на газовой горелке, равномерно до­водя до кипения, сопровождаемого обычно сильным нагреванием, цено­образованием. Пробирку осторожно побалтывают и нагревают до того времени, пока смесь не станет Определение числа омыления совсем прозрачной, что оказывает на окончание омыления. Свежее масло при омылении дает желтую ок­раску, старенькое - бурую. Жидкость охлаждают до 80-90°С.

Приливают 90 си3 свежепрокипяченной дистиллированной воды с температурой 80-900 С. Жидкость в пробирке должна быть совершенна прозрачной. Если она мутнеет, то пробирку нагревают на водяной бане до полного просветления, потом Определение числа омыления в пробирку опускают несколько кусочков пемзы и вливают 50 см3 серной кислоты (25 см3 концентрированной кислоты разводят водой до 1 литра), немедля соединяют пробирку с холодильником, подставив для сбора дистиллята мерную пробирку на 110 см3. Перегонную пробирку нагревают на горелке, регулируя пламя так, чтоб 110 см3 дистиллята получить в течение 18-20 мин. Температура перегонки должна быть Определение числа омыления 18-23°С. Когда будет отогнано 110 см3, пере­гонку прекращают, горелку и мерную пробирку удаляют» а под холодиль­ником для приема стекающей некое время воды ставят малень­кий цилиндр (емкостью 25 см3). Не перемешивая дистиллят в приемной пробирке, погружают ее на 10 мин в воду при температуре 150С. Немного покачивая пробирку в воде, собирают Определение числа омыления на поверхности нерастворимые в воде жирные кислоты и отделяют их, фильтруя раствор через воронку с сухим картонным фильтром. Этот раствор содержит летучие жирные кислоты» растворимые в воде.

Отмерив 100 см этого раствора, титруют его 0,1н веществом NaOH, добавив 3 капли 3%-ного раствора фенолфталеина. Количество 0,1н раствора щелочи, израсходованного на титрование Определение числа омыления, множат на 1,1 и получают число Рейхерта-Мейссля.

Воронку с фильтром помешают в другую пробирку, емкостью около 200 см3, и через тот же фильтр пропускают жидкость, оставшуюся в приемной пробирке и в мерном цилиндре на 25 см3. После чего холодиль­ник, приемную пробирку и мерный цилиндр промывают 3 раза прохладной во­дой отдельными Определение числа омыления порциями по 15 см3 фильтруя их через тот же фильтр, промывные воды убирают.

Воронку с фильтром ставят в чистую коническую пробирку, которую подставляют под холодильник. Холодильник, мерный цилиндр и прием­ную пробирку три раза промывают 90%-ным нейтральным спиртом порциями по 15 см3, пропуская их через тот же фильтр. В растворе содержатся Определение числа омыления жирные кислоты, нерастворимые в воде, которые оттитровывают 0,1н веществом щелочи с 3 каплями фенолфталеина, до образования розово­го окрашивания, не исчезающего в течение 2 минут.

Количество 0,1н раствора щелочи, израсходованного на титрова­ние, указывает число Поленске.

3.5. Определение оптического числа жира.

Способ основан на избирательной возможности ненасыщенных соединений преломлять и Определение числа омыления всасывать свет в видимой области диапазона. Для тусклых ненасыщенных жирных кислот в местах расположения двой­ных связей свойственна оптическая изомерия, т.е. способность пре­ломлять свет, а для ненасыщенных соединений, окрашенных пигментом натурального происхождения (каротином), типично поглощение све­та.

Оптическое число - условная константа, характеризующая опти­ческие характеристики жира преломлять и всасывать свет Определение числа омыления в

-19-

видимой области диапазона. Оно создано для высококачественной свойства жира» также для обнаружения степени насыщенности его.

Ход анализа

Расплав незапятнанного жира помещают в кювета шириной слоя 1см, термостатируют при 55-60 °С в течение 5-10 мин и определяют опти­ческую плотность при помощи фотоэлектроколориметра либо спектрофото­метра при длине волны 450нм в отношении Определение числа омыления дистиллированной воды. Для каждого эталона снимают 3-4 отсчета, не допуская остывания жира ниже 30° С, и находят среднее значение оптической плотности (Д).

Для определения показателя преломления жира кювету вынимают из прибора, берут из нее жир при помощи пипетки либо стеклянной па­лочки и 3-4 капли его наносят на призму заблаговременно нагретого Определение числа омыления уни­версального рефрактометра для определения показателя преломления молочного жира (п). Измерение создают при температуре 50±0,1°С. Отсчет в единицах шкалы прибора делают после термостатирования жи­ра в приборе в течение 3-5 мин. Для каждого эталона снимают 3-4 отсчета и берут среднее значение (п50).

По приобретенным величинам оптической плотности и показателя преломления исследуемого жира рассчитывают Определение числа омыления оптическое число (О.ч) по формуле:

О.ч. = Д + п50

Оптическое число находится в тесноватой прямой зависимости с йодным числом, характеризующим количество ненасыщенных триглицеридов жира.

Йодное число находят по Формуле:

Й.ч. = О.ч.[К ± 10(0.ч. - 1,7676)],

где К - коэффициент пересчета.

Значение коэффициента пересчета К зависимо от Определение числа омыления величины оптического числа (О.ч) приведено ниже.

Интервал оптического число (О.ч) К

ниже 1,7500 1,7500-1,8400 1,8400-1,9300 1,9300-2,0200 2,0200-2,1100 19,80 20,20 20,65 21,20 21,60

3.6. Определение температуры плавления животных жиров

Способ основан на определении температуры, при которой жир приобретает текучесть. Эта температура несколько выше, чем темпе­ратура плавления, т.к. для приобретения текучести нужны до­полнительные энергозатраты на преодоление сил сцепления жира Определение числа омыления со стеклом капилляра.

Температура плавления для химически личных веществ является совсем определенной константой. Для нативных жиров, представляющих из себя смесь разных триглицеридов, не наблюдается резкой температуры плавления и обычно отмечается начало - плавления, когда жир начинает размягчаться, и конец плавления момент перехода в прозрачную жидкость.

Ход анализа

Конец узкого стеклянного капилляра поперечником Определение числа омыления 1-2 мм опускают в расплавленный жир, дав ему подняться приблизительно до половины. Потом с внешней стороны капилляр вытирают фильтровальной бумагой и по­мещают в холодильник при 0°С на 2 часа для полной кристаллизации глицеридов.

Потом капилляр с жиром крепят при помощи резинового кольца на указателе температуры (конец капилляра с жиром у ртутного шарика Определение числа омыления термомет­ра). Указатель температуры опускают в пустую стеклянную пробирку, а пробирку в стакан с дистиллированной водой, стоящей на плитке. Уровень воды должен быть выше капилляра с жиром. После чего включают плитку и неспешна поднимают температуру воды (примерно на 1°С за минуту), следя за агрегатный состоянием жира. Температуру, при Определение числа омыления ко­торой жир становится прозрачным, либо приобретает текучесть, счита­ют температурой плавления.

4. Порядок выполнения работы:

4.1. Метод выполнения лабораторной работы представлен на рис. 1.

4.2. Пояснения к блок-схеме:

Для подготовки эталона незапятнанного жира (блок 3) поместить в незапятнанный хим стакан вместимостью 50-100 г жира. Стакан поме­щают в водяную баню при температуре Определение числа омыления 55-60°С и выдерживают при пе­ремешивании до полного расплавления жира. Потом стакан ставят наклонно и после остывания плазмы отсасывают ее пипеткой, пропуская

-20-

последнюю через слой жира при закрытом верхнем конце. Оставшийся жир обсушивают, добавляя 1-2 г безводного сернокислого натрия, и профильтровывают в термостате при температуре 55-600 С через сухой складчатый фильтр Определение числа омыления в незапятнанный сухой бюкс либо стаканчик.

При оформлении работы (блок 12) приобретенные данные представить в виде табл.1.

Таблица 1

Числа жира В исследуемом образчике В натуральном жире Заключение
Число омыления
Йодное число
Число Рейхерта-Мейссля
Число Поленске
Перекисное число
Показатель преломления
Оптическое число
Температура плавления


opredelenie-i-ocenka-reabilitacionnogo-prognoza.html
opredelenie-i-osnovnie-zadachi-kompyuternoj-grafiki.html
opredelenie-i-rascheti-soderzhaniya-elektrolitov-v-vodnih-razdelah.html